Kopi fra DBC Webarkiv
Kopi af:
VI rapport : Vejteknisk Instituts ringprøvning - Asfalt : undersøgelse af udvikling i spredning i perioden
1994-2008/2009
Dette materiale er lagret i henhold til aftale mellem DBC og udgiveren.
www.dbc.dk
e-mail: dbc@dbc.dk
Vejteknisk Instituts ringprøvning – Asfalt
Undersøgelse af udvikling i spredning i perioden 1994-2008/2009
Vejteknisk Institut Rapport 172
2009
Vejdirektoratet Niels Juuls Gade 13 Postboks 9018 1022 København K Telefon 7244 3333
vd@vd.dk vejdirektoratet.dk
Vejteknisk Instituts ringprøvning – Asfalt
Undersøgelse af udvikling i spredning i perioden 1994-2008/2009
Rapport 172
Dato Juni 2009
Ophavsret Eftertryk i uddrag er tilladt med kildeangivelse Forfatter Erik Nielsen
Layout Berit Jensen
Udgiver Vejdirektoratet, Vejteknisk Institut ISBN 978-87-92094-50-6 (netudgave)
Forsideillustration Copyright © Erik Nielsen
Vejteknisk Institut Rapport 172
2009
Erik Nielsen
Vejteknisk Instituts ringprøvning – Asfalt
Undersøgelse af udvikling i spredning
i perioden 1994-2008/2009
Indholdsfortegnelse
Forord ... 3
Preface ... 4
Sammenfatning... 5
Summary... 8
1. Baggrund ... 11
1.1 Indledning ... 11
1.2 Begrænsninger... 11
1.3 Præcisionen af præcisionen? ... 14
2. Analysen ... 17
2.1 Talmaterialet ... 17
2.2 Tidsrække År... 19
2.3 Analyserede prøvningsmetoder... 20
2.4 Spredning ... 20
3. Diskussion ... 23
3.1 Regressionsanalyser ... 23
3.2 Ren bitumen ... 23
3.3 Asfalt ... 25
3.4 Marshall... 26
3.5 Andre asfaltmetoder ... 28
3.6 Bitumenprocent ... 29
3.7 Kornkurvebestemmelse... 30
3.8 Afsluttende kommentarer... 35
4. Konklusion ... 37
Appendix A ... 39
Appendix B... 40
Oversigt over litteratur ... 41
Litteratur... 41
Forord
Vejdirektoratet, Vejteknisk Institut, har igennem mange år forestået afholdelse af år- ligt tilbagevendende aktiviteter på det prøvningsmæssige område til gavn for kvalite- ten indenfor vejsektorens laboratorier. Aktiviteterne er i sektoren kendt som VI's ring- prøvning på det grå og sorte område, hvilket dækker over præstations- og ringprøv- ning på ubundne og bitumenbundne vejmaterialer, samt bituminøse bindemidler.
Aktiviteterne er en væsentlig støtte til kvalitetssikring indenfor vejsektorens laborato- rier, som har nydt stor anerkendelse, hvor kvalitetssektionen hos Vejteknisk Institut har stået for en fortrolig og anonym arrangering og databehandling af resultaterne.
Aktiviteterne har givet firmaerne mulighed for at deltage i en præstationsprøvning evt.
til brug som dokumentation overfor 3. parts overvågning af præstation og kvalitet i de laboratoriemæssige procedurer. Omfanget af prøvninger har været tilpasset de gæl- dende vejregler på området.
I de senere år har ringprøvningsaktiviteterne haft en betydningsfuld funktion med hensyn til parallelafprøvning af nye CEN-metoder i forhold til kendte metoder, som stod foran sin afløsning. Det har givet vigtig information til Vejstandardafdelingens Rådgivningsgruppe RG S.13, som har ansvar for prøvningsmetoder til ubundne og bitumenbundne vejmaterialer. Samtidigt har aktiviteterne også fremskaffet datagrund- lag for en ”oversættelse” af de danske vejregler for asfalt til en revision affødt af in- troduktionen af produkt- og prøvningsmetoder fra den europæiske standardisering. Pa- rallelprøvningen har ligeledes støttet de mange laboratorier i sektoren med deres in- troduktion af nye CEN-prøvningsmetoder.
Nærværende rapport dokumenterer effekten af ringprøvningsaktiviteterne i perioden fra 1994 til 2008/2009 på asfalt-området. Rapporten er en viderebearbejdning og mere dybtgående analyse af et arbejdsdokument, som blev sponseret af Asfaltindustrien til brug for RG S.13.
Preface
The Road Directorate, Danish Road Institute, has for many years arranged and coordi- nated annual activities in the field of laboratory testing for the benefit of the quality control within the laboratories of the road sector. The activities are known in the sec- tor as ”DRI's Round Robin testing in the grey and black area” which covers Profi- ciency Testing Schemes (PTS) and Round Robin testing (RR) on soil and unbound granular materials as well as bituminous materials (asphalts) and bituminous binders.
The activities have provided a vital contribution to quality assurance and quality con- trol within the laboratories of the road sector and are well renowned, as the quality section of Danish Road Institute has provided a confidential and anonymous arrange- ment of the PTS/RR as well data processing and reporting of the results. The activities have provided the companies with a possibility to participate in a proficiency testing scheme which – if desired – could function as documentation towards a third party in- spection of the capability and quality level of their laboratory procedures. The scope of the PTS/RR has over the years been adjusted to fit the Danish Road Standards in the respective fields.
In most recent years, the PTS/RR activities have had an important function in parallel testing of the new CEN test methods with respect to test methods which were sched- uled to be replaced. The results of the PTS/RR have given vital information to the con- sulting group RG S.13 of the Road Standards Committee which is responsible for test methods for unbound granular and asphalt materials. In addition, the activities have provided a background of data information for ”translation” of the Danish road stan- dards on asphalt materials for a revision in order to abide to the forthcoming introduc- tion of the European products and test standards from CEN. The parallel testing has also provided support to the many laboratories in the sector with their introduction of the new CEN test protocols.
The present report documents the effect of the PTS/RR activities in the period from 1994 to 2008/2009 in the field of asphalt materials. The report is a further develop- ment and in-depth analysis of a working document which was sponsored by Danish Asphalt Industries to support the work of RG S.13.
Sammenfatning
Ved handler og indgåelse af kontrakter om udførelse af arbejde er det generelt vigtigt, at parterne er enige om en referenceramme, og at der er tillid til den information, der knytter sig til kontakten parterne imellem. Efterhånden som handel og kontrakter ikke bare blev indgået med naboer og lokale firmaer, men også blev interessant i forhold til firmaer over større afstande i en mere regionaliseret og globaliseret verden, er behovet for fælles standarder og tillidsskabende aktiviteter til hinandens måledata blevet meget vigtigt. EU's indre marked har på mange måder accelereret denne proces i nyere tid.
Inden for vejbygning kan dette ”oversættes” til opbakning omkring de danske vejreg- ler og europæiske standarder samt tillid til de laboratorie-data, som entreprenørens la- boratorium skaber ved kontrol, og bygherren eller en uafhængig tredjepart frembringer ved en verificering af materiale-data.
Til sikring af tillid til og overensstemmelse mellem laboratorie-data, der bliver leveret af forskellige laboratorier, har kvalitetssektionen hos Vejteknisk Institut, Vejdirektora- tet, siden 1993 forestået afholdelse af årligt tilbagevendende aktiviteter på det prøv- ningsmæssige område.
Formålet har været at bistå kvalitetsindsatsen indenfor vejsektorens laboratorier og udnytte synergien i, at laboratoriet ved Vejteknisk Institut deltager i en international ringprøvning og dermed kunne være bindeled i sikringen af kvalitet mellem internati- onalt og dansk laboratoriearbejde. Aktiviteterne er en væsentlig støtte til kvalitetssik- ring indenfor vejsektorens laboratorier, og de har nydt stor anerkendelse, hvor kvali- tetssektionen hos Vejteknisk Institut har stået for en fortrolig og anonym arrangering og databehandling af resultaterne. Aktiviteterne har givet firmaerne mulighed for at dokumentere deres måleevne og kvalitet i de laboratoriemæssige procedurer, evt.
overfor en 3. parts overvågning af præstation. Omfanget af prøvninger har været til- passet de gældende vejregler på området.
Aktiviteterne er i sektoren kendt som VI's ringprøvning på det grå og sorte område, hvilket dækker over præstations- og ringprøvning på ubundne og bitumenbundne vej- materialer, samt bituminøse bindemidler.
I nyere tid er definitioner på området blevet internationale og mere præciserede. Be- grebet ”ringprøvning” blev ofte benyttet som betegnelse for enhver form for laborato- riesammenligning, men deles nu op i to begreber:
Præstationsprøvning
(engelsk: Proficiency Testing Scheme)
en sammenlignende prøvning udført i flere laboratorier på en enkelt prøve (dvs. uden gen- tagelser) til demonstration af det enkelte labo- ratoriums præstationsevne i forhold til et refe- rencemateriale eller en fælles repræsentativ prøve.
Ringprøvning
(engelsk: Round Robin Test)
en sammenlignende prøvning udført i flere laboratorier med gentagne prøvninger på iden- tisk materiale til vurdering af måleværdi- ens/målemetodens præcision (repeterbarhed og reproducerbarhed).
På baggrund af de ovennævnte definitioner (i kort form) kan formålet med Vejteknisk Instituts ringprøvninger siges at være en sammenblanding. De årligt tilbagevendende aktiviteter har været benyttet til dels som ”præstationsprøvning”, til dels som ”ring- prøvning” ved introduktion eller afprøvning af nye prøvningsmetoder. I forhold til ovennævnte definitioner har VI's ringprøvning på det grå område (ubundne granulære materialer) karakter af en præstationsprøvning, mens på det sorte område (asfalt og bi- tuminøse bindemidler) har haft karakter af en egentlig ringprøvning, men har primært været benyttet som præstationsprøvning. Efterfølgende i denne rapport vil ringprøv- ning dog blive anvendt i sin bredere, gamle betydning dækkende begge definitioner.
Da Vejregelrådet/Vejstandardafdelingen oprettede Rådgivningsgruppe RG S.13 med ansvar for prøvningsmetoder indenfor ubundne og bitumenbundne vejmaterialer, har det været naturligt, at denne gruppe kom med forslag/indstilling til kvalitetssektionen med hensyn til materialer for det følgende års ringprøvninger. Det har ligeledes været en fast del af gruppens arbejde at evaluere resultaterne og deres mulige implikationer, når ringprøvningsaktiviteterne blev afrapporteret.
I de senere år har ringprøvningsaktiviteterne haft en betydningsfuld funktion med hen- syn til parallelafprøvning af nye CEN-metoder i forhold til kendte metoder, som stod foran sin afløsning. Det har givet vigtig information til RG S.13. Samtidigt har aktivi- teterne også fremskaffet datagrundlag for en ”oversættelse” af de danske vejregler for asfalt til en revision affødt af introduktionen af produkt- og prøvningsmetoder fra den europæiske standardisering. Parallelprøvningen har ligeledes støttet de mange labora- torier i sektoren med deres introduktion af nye CEN-prøvningsmetoder.
Ved en evaluering af en ringprøvningsrapport diskuterede RG S.13 i efteråret 2006, om en retrospektiv gennemgang af de hidtidige ringprøvninger kunne dokumentere ef- fekten af den samlede laboratorieindsats i vejsektoren. Nærværende rapport er et resul- tat af denne evaluerings- og dokumentationsproces.
Der bliver i rapporten gjort rede for de overvejelser, der ligger til grund for, at evalue-
Der må dog gøres opmærksom på, at de årlige ringprøvninger har haft forskellige fo- kuspunkter og ofte anvendt varierende, ”vanskelige” materialer. Det har ikke lettet en evaluering af aktiviteterne med klare konklusioner over en årrække af 15 år.
Rapportens analyse af de udførte ringprøvninger for asfaltmaterialer og bituminøse bindemidler fra 1994 til 2008/2009 peger på flere positive effekter af aktiviteterne.
På flere prøvningsmetoder viser variationen i spredningen af prøvningsresultaterne et signifikant bidrag, der er faldende henover årene, hvilket kan tages som indtægt for den kvalitetsforbedrende indflydelse, som ringprøvningsaktiviteterne har haft, udover andre positive sideeffekter som introduktion af nye prøvningsmetoder i vejsektoren.
For andre prøvningsmetoder demonstreres en rimelig lav spredning, når der er tale om prøver, der repræsenterer hoveddelen af de anvendte materialer, mens spredningen er forholdsvis høj ved prøvninger med resultater nær grænserne for prøvningernes gyl- dighedsområde.
Ringprøvningsaktiviteterne har i deres årlige rapportering især fokuseret på laboratori- ernes relative placering og variation. Analysen i denne rapport dokumenterer måske for første gang på dansk data-materiale, at der på flere prøvningsmetoder er en tilsyne- ladende manglende overensstemmelse mellem prøvningsmetodernes absolutte præci- sions-angivelser og hvad der kan opnås i laboratorierne.
Det er et forhold, som kan have flere forklaringer. Væsentlige faktorer til dette forhold er,
• at de danske ringprøvninger baserer sig på reelle prøveudtagninger, så den fundne prøvningsusikkerhed inkluderer alle usikkerhedsbidrag helt fra prøveudtagning over prøveneddeling til prøvning i laboratoriet.
• at visse prøvningsmetoders præcisionsangivelse bygger på antagne værdier uden hold i ringprøvningsaktivitet eller på teoretiske prøve-set-ups, der langt fra ligner situationen for prøvningsmetodernes praktiske anvendelse, hvilket kan lede til urealistiske præcisions-angivelser med beskedent hold i virkeligheden.
• ”ydre” forhold, der kan føres tilbage til prøvningsmetodens tilblivelse eller hvordan den bliver anvendt. Dette punkt diskuteres nærmere i rapporten, da det er af generel natur.
Rapporten demonstrerer også vigtigheden af, at præstations- og ringprøvninger gives høj prioritet i laboratorierne, da tillid til prøvningsresultater er et væsentligt element ved ethvert leverandør-kunde forhold. Samtidig kan en høj kvalitet i disse aktiviteter give vigtig information til prøvningsmetoder i den europæiske standardisering ved at tilbyde præcisionsdata for prøvningsmetoder på et realistisk niveau eller veldokumen- teret belæg for justering af prøvningsmetoder.
Summary
When trades are made and contracts for work are signed it is generally important that the parties agree to a common frame of reference and there is confidence in the infor- mation that is related to a contract between them. Over the time trade and contracts are not any longer done with neighbours and local companies but also interesting with companies over larger distances in a more regional or even global context. Hence the need for common standards and confidence assuring activities with respect to test data has become more important. The internal market in EU has in many ways accelerated this process in recent time.
Inside the road sector this can be ”translated” to support for The Danish Road Stan- dards and European Product Specifications and Test methods as well as confidence in the laboratory data that the contractor's laboratory provide for quality control or the road owner or a third party produces for a verification of the material data.
For assuring confidence and compliance for laboratory data coming from several labo- ratories the quality section of The Danish Road Institute, Road Directorate, has ar- ranged and coordinated annually activities in the field of laboratory measurements since 1993
The goal has been to assist the quality assurance effort among the laboratories of the road sector and to use the synergy coming from the participation of the laboratory un- der the Danish Road Institute in an international round robin test to provide a link of quality assurance between Danish and international laboratory procedures. The activi- ties have been a vital support to quality assurance within the laboratories of the road sector and are highly acknowledged as the quality section at the Danish Road institute has provided an anonymous and confidential arrangement, data processing and report- ing of the test results. The activities have given the companies the possibility to docu- ment their capability and quality in the laboratory procedures; even towards a third party inspection of capability. The extent of the testing regime has been adjusted to the present road standards in the respective fields of materials.
The activities are known in the road sector as The Round Robin Test of The Danish Road Institute in the fields of grey and black materials. Grey and black are used as nicknames. Grey round robins cover proficiency testing schemes and round robin tests on unbound granular materials and black round robins deal with bituminous road ma- terials as well as bituminous binders.
In recent years definitions for these activities have been more international and more precise. The term ”Round Robin test” has often been used as a term describing every form of comparison of laboratory data but is now split up in two distinct terms:
Proficiency Testing Scheme (Danish: Præstationsprøvning)
A comparison of results from a test method per- formed in several laboratories on a single sample to demonstrate the capability of the laboratory with respect to a reference material or a common repre- sentative sample.
Round Robin Test (Danish: Ringprøvning)
A comparison of results from a test method per- formed in several laboratories on numerous sam- ples of identical material to evaluate the precision of the test result or the test method used (repeat- ability and reproducibility).
Based on the definitions above (in short form) the purpose of The Round Robin Tests of The Danish Road Institute can be seen as a mix of both terms. The annual activities have been used both as a proficiency testing scheme and as a round robin test in the introduction of new test methods. With respect to the definitions above the Round Robin tests in the field of unbound granular materials have had the form of a profi- ciency testing scheme where in the field of asphalts and bituminous binders the form has been a round robin test but primarily used as a proficiency testing scheme. In this report the term ”round robin test” will be used in its old more broad understanding covering both definitions.
As the Board of the Danish Road Standards/Road Standards department formed Con- sulting group RG S.13 with the responsibility of test methods for unbound granular and bituminous materials it has become a natural activity of that group to put forward suggestions to the quality section of The Danish Road Institute with respect to materi- als for the next forthcoming round robin test. It has likewise been an integrated part of the RG S.13 activity to evaluate the test results and their possible implications when the reports of the round robin tests were issued.
During such an evaluation of a round robin test in RG S.13 in the autumn of 2006 it was discussed whether a retrospective evaluation of all the performed round robin tests could document the effect on the combined laboratory activity in the road sector.
The present report is a result of this documentation and evaluation process.
In the report a discussion gives the considerations that result in a limitation of the evaluation to only consider the series of test reports from the black round robin tests.
The main arguments are the amount of data and the use of a common reference mate- rial throughout the years, dense graded asphalt concrete with 8 mm as nominal maxi- mum aggregate size.
It must be remembered that the individual annual round robin tests have had different focus points throughout the years and often have selected varying, ”difficult” materials as test samples. These facts have not contributed to ease the evaluation of the activities over a span of 15 years and result in crystal clear conclusions.
The analysis of the performed round robin tests for asphalt materials and bituminous binders from 1994 to 2008/2009 given in this report points to several positive effects of the activity. The variation of standard deviations in results from several test meth- ods show a significant contribution that diminishes over the period. This can be inter- preted as a quality enhancing effect of the laboratory activities in addition to the posi- tive side effects as introduction of new test methods in the road sector.
For some test methods a rather low standard deviation can be demonstrated when the samples represent the bulk volume of used materials. The standard deviation is how- ever relatively high for test methods with results near the limits of the performance range of the test method.
In the reports of the annual round robin test results the focus has primarily been on the relative ranking and variation of the laboratories. The analysis in this report docu- ments perhaps for the first time on data sets of Danish origin that there exists an ap- parent discrepancy between the absolute precision estimate of the test methods and the performance that can be obtained in the laboratories.
This observation can have several explanations. Important factors are:
• The Danish round robins are based on realistic sampling so the reported variation of the test results include all contributions to uncertainty from sampling from real production over sample preparation (division into sub samples) and subsequent performance of the test method in the laboratory.
• The precision estimates in some test methods build on assumed values which are not based on round robins or which have used very theoretical sampling procedures not resembling the normal situation of practical use of the test methods. These two points can lead to unrealistic precision estimates with little relevance to reality.
• ”External” conditions that can be tracked back to the process when the test method was standardised or to how it is used. This point will be discussed in more detail in the report as it is of a general nature.
The report also demonstrates the importance of giving proficiency testing schemes and round robin tests high priority in the laboratories as confidence in laboratory results is a vital element in any customer-supplier relation. At the same time a high quality in these activities can provide crucial information to the test methods in the European standardisation by offering precision estimates for test methods on a realistic level or well documented reasoning for adjustment of the protocol of test methods.
1. Baggrund
1.1 Indledning
Vejstandardafdelingens rådgivningsgruppe RG S.13, som har ansvar for metoder in- denfor det grå og sorte område, hvilket vil sige ubundne og bitumenbundne vejmateri- aler, har ligeledes som en væsentlig opgave at komme med input til og kommentere den årlige ringprøvning, der koordineres af kvalitetssektionen hos Vejteknisk Institut.
Da de ovennævnte ringprøvningsaktiviteter havde kørt mere end 10 år, blev det på et møde i 2006 i RG S.13 diskuteret, om det var muligt at se retrospektivt på de udførte ringprøvninger og drage nogle konklusioner med hensyn til effekten af den store ind- sats i vejsektoren. Et af argumenterne for at iværksætte ringprøvningsaktiviteterne i sin tid var – udover det indlysende med at skabe en dokumentation for det aktuelle kvalitetsniveau i det enkelte laboratorium og i vejsektoren – at aktiviteterne på lang sigt ville medføre et kvalitetsmæssigt løft.
Rapporten er et forsøg på at analysere og dokumentere hypotesen om en kvalitetsfor- bedring i udførelse af prøvninger i vejsektoren gennem årene som følge af ringprøv- ningsaktiviteterne.
1.2 Begrænsninger
Den pågældende opgave med analyse af det meget store talmateriale påvirkes af en del begrænsninger, der har haft betydning for den indfaldsvinkel, som analysen har benyttet eller været nødt til at tage.
Den første og væsentligste begrænsning er, at fortroligheden for de enkelte deltagere selvfølgelig skal være intakt. Det betyder, at der ikke er mulighed for at ”løfte sløret”
for kodningen af deltagerne og dermed lave en specifik opfølgning på, hvordan de en- kelte laboratorier har udviklet sig igennem tiden. Nu er det ikke nødvendigt at kende det aktuelle laboratorium bag en given kode for at følge dets udvikling igennem årene, men kvalitetssektoren oplyser, at koden endvidere med visse mellemrum er ændret, så Laboratorium 7A er gennem årene ikke det samme firma, hvilket medfører, at det hel- ler ikke i anonym form er muligt at ”følge” det enkelte laboratorium igennem årene.
Det betyder endvidere, at mulighederne – i en talmæssig analyse – begrænser sig til at analysere den spredning, som hvert år er blevet beregnet for populationen af de ak- tuelle, deltagende laboratorier. Denne gruppe har været forholdsvis konstant, men fir- masammenlægninger eller ændringer i firmaers organisering af laboratoriefunktionen m.v. specielt i de seneste år betyder dog, at der også kommer et forstyrrende element ind i analysen på baggrund af dette forhold.
Den næste begrænsning er en tids- og arbejdsmæssig begrænsning, da talmaterialet fra mere end 10 års ringprøvninger indenfor det grå og det sorte område udgør en enorm mængde data. I en analyse er det derfor nødvendigt kun at fokusere på en vis del- mængde af data.
Til de enkelte ringprøvninger er der hvert år blevet udtaget varierende materialer som analyseobjekter, hvilket nødvendigvis vil give noget spredning i en retrospektiv un- dersøgelse af prøvningsmetodernes spredninger. Nogle år er der – enten bevidst eller tilfældigt – udvalgt materiale, som vil give årsag i afvigende spredningsmønster for en aktuel prøvning i forhold til samme resultat året før og efter, uden det nødvendigvis skyldes udsving i laboratoriernes kvalitet i udførelsen.
Den grå ringprøvning har mange analyser, som kræver specifikt prøvningsmateriale, og derfor har der gennem årene ikke været ét materiale, som har gået igen. For den sorte ringprøvning har materialerne også varieret, men allerede fra ringprøvningens andet år har et af de undersøgte materialer været gennemgående som reference; nemlig tætgraderet asfaltbeton med maksimal kornstørrelse 8 mm, AB 8t; dog med lidt varie- rende bitumen fra år til år.
Derfor er der lavet en indledende analyse, som ledte til at fokusere på talmaterialet fra de sorte ringprøvninger. Arbejdsnotatet blev kommenteret af RG S.13 ultimo 2006, hvorefter det blev aftalt at opdatere analysen med resultaterne fra ringprøvningen 2006/2007 samt supplere med yderligere dataanalyse. Hvor arbejdsnotatet hovedsage- ligt baserede sig på udviklingen i prøvningsmetodernes relative spredning igennem pe- rioden, er der nu tilføjet en vurdering af spredningerne i forhold til det absolutte ni- veau for reproducerbarheden, der foreligger for de nugældende prøvningsmetoder.
De spredninger, som kan hentes fra ringprøvningsrapporterne, er beregnet på basis af
n Varians sspredning
population =
og ikke
−1
= n
Varians predning
stikprøves ,
hvor n er antallet af laboratorier. I prøvningsmetoderne angives reproducerbarheden, R, som præcisionsangivelse, og den er defineret som største acceptable afstand på 95
% signifikansniveau mellem to resultater fra forskellige laboratorier, der har analyse- ret det samme prøvningsmateriale. Uanset om man vil bruge populations- eller stik- prøvespredning, vil der i omregning mellem disse og reproducerbarheden indgå antal- let af laboratorier. Som tidligere omtalt har antallet af laboratorier til de enkelte prøv- ninger varieret lidt hen over årene, men det har dog ligget forholdsvis stabilt.
Da denne analyse af spredningen mod prøvningsmetodens absolutte præcision har ka- rakter af et overslag, er der anvendt et gennemsnit for antallet af laboratorier igennem perioden, der har deltaget i den aktuelle prøvningsmetode, således at der i de senere viste figurer forekommer en fast grænse for prøvningsmetodens præcision, selv om der reelt kan være tale om små fluktuationer. Til vurdering af den usikkerhed, som dette kan medføre i grænseværdien, kan nævnes, at værdien flytter sig ca. 5 % (rela- tivt), hvis der havde været 12 laboratorier med i stedet for 11. I denne sammenhæng er bidraget i forhold til rapportens formål opfattet som negligeabelt i forhold til de gene- relle antagelser og andre usikkerhedsbidrag.
Den sorte ringprøvning indeholder også talmateriale for laboratoriernes interne spred- ning, som kan bruges ved en vurdering af repeterbarheden. Den grå ringprøvning giver ikke samme mulighed, da der ikke udføres gentagelser på samme materiale. Ved RG S.13's gennemgang medio 2007 af den sorte ringprøvning 2006/2007, blev det obser- veret, at enkelte laboratorier måske nok havde en acceptabel middelværdi for de tre prøvninger på identisk materiale, men de havde samtidig en for stor intern spredning i forhold til prøvningsmetodens repeterbarhed. RG S.13 har derfor henstillet til kvali- tetssektionen at inddrage vurderingen af laboratoriernes interne spredning i fremtidige rapporteringer fra de sorte ringprøvninger til vurdering af overholdelse af prøvnings- metodernes repeterbarhed. Dette forhold vil således ikke blive analyseret i denne rap- port.
Indenfor de seneste år er der også sket en ændring i prøvningsmetoderne. Specielt in- troduktionen af de europæiske CEN-metoder har på mange punkter fortrængt de SV- eller DS-metoder, som ringprøvningerne oprindeligt var baseret på. For det sorte om- råde vil forskellen mellem de anvendte metodevarianter være så beskeden, at man med en vis ret godt kan se på eksempelvis kornkurvebestemmelsen uden, at det vil influere væsentligt på analysen. Alternativt kan analysen måske vise, at hvis spredningen er faldet de sidste år, kan indførelse af ny metode eventuelt være et væsentligt element i forklaringen.
Ringprøvningen kan endvidere i enkelte situationer tolkes på forskellig vis. Som en
”ægte” ringprøvning kan der fokuseres på repeterbarhed og reproducerbarhed af en specifik prøvningsmetode, men som en ”proficiency testing scheme” kan det være be- stemmelse af egenskaben på en enkelt prøve, der er i højsædet (f.eks. bitumenindhold i asfalt). I første situation er resultaterne fra bitumenprocent ved ekstraktion og ved af- brænding to forskellige metoder. I sidste tilfælde kunne de to resultater godt slås sammen til en population, men bitumenprocent ved afbrænding har nu faktisk opnået så lang en tidsserie (syv år), at der er belæg for at analysere den isoleret.
For nogle af de nye CEN prøvningsmetoder gælder, at de kun har været med i få år.
Dog er enkelte introduceret så tidligt, at rimelige tidsserier kan analyseres; f.eks. mak- simaldensitet af asfalt. Det gælder ikke for den ”nye” filler-sigte (0,063 mm), som sy- stematisk kun har været med siden 2004 (altså i fem år).
1.3 Præcisionen af præcisionen?
Specielt den sidste halvdel af den analyserede tidsperiode har været brugt til introduk- tion af nye metoder eller metode-varianter fra den europæiske standardisering under CEN. Derfor har der i denne analyse været interesse for at vurdere, hvad der i Dan- mark har været opnåeligt i forhold til metodernes absolutte præcision i form af over- holdelse af repeterbarhed og reproducerbarhed. Men der er nogle forhold af ”ydre”
karakter, som er vigtige at kende til, og som måske ikke er alment kendt.
Når der i en europæisk prøvningsmetode er en angivelse af repeterbarhed, r, og repro- ducerbarhed, R, opfatter de fleste lægfolk metodens præcision som en ”sand” og ufor- anderlig størrelse. Det hænger måske sammen med, at præcisionsangivelserne i udle- verings- og modtagekontrol mellem leverandør og kunde benyttes på en – nogen gan- ge meget håndfast – måde til vurdering af, om det leverede produkt lever op til speci- fikationerne.
Men præcisionen er et estimat, hvilket betyder, at næste gang man laver et større ring- prøvningsforsøg, vil der fremkomme nye talværdier for r og R, større eller mindre.
De skulle gerne ikke være meget afvigende fra de tidligere, men de vil (i teorien) altid være lidt forskellige herfra. Optimalt set bør afvigelserne være så små, at der ikke er grund til at justere værdierne i prøvningsmetoden, da de forskellige estimater gerne skulle være eksempler på samme ”population” af værdier. (I modsat fald kan der være problemer med det undersøgte testmateriale eller grundlaget for prøvningsmetoden).
Der er et særligt forhold af bureaukratisk natur i standardiseringsprocessen i CEN, som desværre tenderer til at give præcisions-angivelser, der kan være svære at opfylde i virkeligheden. Man kan – per definition i CEN – ikke have en standardiseret prøv- ningsmetode uden at kende dens præcision. Det betyder, at standarden ikke kan sendes til den godkendende afstemning, uden at der er et afsnit om nøjagtighed med talværdier.
Da CEN i de seneste år har prøvet at stramme op på tidsfrister m.v. i standardiserings- processen, er arbejdsgrupperne ofte under et tidsmæssigt og politisk pres til at levere ikke bare prøvningsmetoden, men også dens præcision. Når sidstnævnte først kan estimeres, når den detaljerede prøvningsmetode er kendt og introduceret til rutine- niveau i laboratorier, er man faktisk havnet i en ”Catch 22” situation.
Derfor forledes eksperterne i arbejdsgrupperne i disse situationer til at søge præcisi- onshenvisninger til andre, analoge metoder, som midlertidige løsninger velvidende, at man f.eks. på grund af komplekst prøvemateriale (som asfalt) næppe nogensinde får udført et velfunderet europæisk ringprøvningsprogram. Hvor der er tale om samskriv- ning af forskellige metodevarianter, kan der anvendes kendte ringprøvningsdata (ty- pisk fra nationale forsøg), men da resultaterne dækker en metodevariant, som ikke længere er identisk med den nye, sammenskrevne metode med et eventuelt større eller specielt anvendelsesområde, kan præcisionsdata mere være et udtryk for et ”kvalifice- ret skøn” end et egentlig bestemt estimat.
Er der tale om en nyudviklet prøvningsmetode, kan præcisionsdata opnået fra nogle få, forskningsprægede laboratorier være præget af en ubevidst, positiv vurdering af præcisionen, der ikke i alle tilfælde er dækning for i prøvningsmetodens brug i drifts- laboratorier på allehånde kontrolprøver.
I enkelte tilfælde er den måde, som præcisionen er bestemt på, i forhold til prøvnings- metoden i orden, men hvor prøvningsmetoden oplyses som anvendelig på analoge ma- terialer uden yderligere undersøgelser eller data. Et godt eksempel er blødhedspunkt kugle og ring på genindvundet bindemiddel, som benyttes til vurdering af, om binde- midlet er hærdet mere end tilladeligt under produktionen af asfalt.
Anvendelsesområdet for blødhedspunkts kugle og ring er bitumen og bituminøse bin- demidler (underforstået uhærdede og laboratoriehærdede prøver). En note anfører, at prøvningsmetoden også er anvendelig på genindvundne bituminøse bindemidler. Det er korrekt, men prøvningsmetodens præcisions-angivelse inkluderer ikke dette for- hold, hvor det i bedste fald må tages som et kvalificeret bud på den bedst opnåelige præcision. Prøvningsmetodens repeterbarhed og reproducerbarhed baserer sig på ring- prøvninger, som omfatter den samlede usikkerhed for:
• prøveudtagning af bitumen,
• prøveneddeling (evt.) og
• bestemmelse af blødhedspunkt kugle og ring.
mens situationen for genindvundet bindemiddel omfatter:
• prøveudtagning af asfalt,
• prøveneddeling af asfalt,
• genindvinding af det bituminøse bindemiddel og
• bestemmelse af blødhedspunkt kugle og ring.
Det er ulig meget nemmere at udtage og neddele homogene prøver af rent bindemid- del end af asfalt, og hvis bindemidlet er modificeret (eksempelvis med voks) giver den anvendte genindvindingsmetode store muligheder for indflydelse på slutresultatet. Da det kun er praktisk muligt at ”isolere” prøvningsmetodens bidrag til præcisionen for det genindvundne bindemiddel i helt specielt anlagte forsøg og ikke i den daglige driftssituation, anvendes sædvanligvis den allerede bestemte repeterbarhed og repro- ducerbarhed for ”rene” bindemidler som rettesnor, men det kan give desværre give år- sag til tvister, når grænsetilfælde skal afgøres.
Det er således på denne baggrund og bl.a. med disse begrænsninger, at de udførte ringprøvningsresultater i perioden 1994 - 2008/2009 må vurderes. De anvendte præci- sionsdata for prøvningsmetoderne i denne rapport er samlet i Appendix B.
2. Analysen
2.1 Talmaterialet
I Tabel 2.1, Tabel 2.2 og Tabel 2.3 er der en oversigt over de undersøgte prøvemateri- aler, som har været anvendt i den sorte ringprøvning i perioden fra 1994 til 2008/2009 med henvisning til de interne notater, hvor ringprøvningsresultaterne har været doku- menteret.
Tabel 2.1. Oversigt over anvendt prøvemateriale fra 1994 til 1998.
År Prøvemærke Materiale art
1994 501 Ikke nærmere beskrevet 502 Ikke nærmere beskrevet Internt 503 Ikke nærmere beskrevet notat 504 Ikke nærmere beskrevet
19 505 Ikke nærmere beskrevet
506 Ikke nærmere beskrevet 507 Ikke nærmere beskrevet 508 Ikke nærmere beskrevet 509 Ikke nærmere beskrevet
1995 510 Søsten, 4 - 16 mm
Internt 511 Bakkemateriale, 0 - 16 mm notat 512 AB 8t granit med lysit
30 513 AB 12t granit med lysit
1996 514 Knust grusgravsmateriale, 8 - 11 mm 515 Knust klippe, granit, 8 - 11 mm
Internt 516 B60
notat 517 B85
44 518 AB 8t med lyst tilslag 519 GAB S type 16
1997 520 Knust klippe, granit 8 - 11 mm 521 Knust grusgravsmateriale, 6 - 11 mm
Internt 522 B60
notat 523 B85
60 524 GAB S type 16
525 AB 8t granit med lysit
1998 526 B60
527 B180
Internt 528 Knust klippe, Norit 8 - 11 mm notat 529 Knust grusgravsmateriale, 4 - 13 mm
69 530 AB 8t granit med lysit 531 AB 11å granit med lysit 532 GAB S type 16
Tabel 2.2. Oversigt over anvendt prøvemateriale fra 1999 til 2003/2004. År Prøvemærke Materiale art
1999 533 B60
534 B180
Internt 535 Knust klippe, Durasplit 8 - 11 mm notat 536 Knust grusgravsmateriale, 8 - 11 mm
76 537 AB 8t
538 AB 11å
539 ABB type 16
2000 540 B60
541 B500
Internt 542 SBS 50/70-53
notat 543 Knust klippe, Durasplit 8 - 16 mm 86 544 Knust grusgravsmateriale, 8 - 16 mm
545 Knust klippe, Norit 8 - 16 mm
546 B60
547 AB 8t granit med lysit 548 SMA 11 granit med lysit 549 ABB 16 modificeret
2001/2002 550 40/60
551 330/430
Internt 552 50/70-53
notat 553 Knust klippe, Norit 8 - 11 mm 97 554 Knust klippe, Jelsa 8 - 11 mm
555 Knust klippe, Lysit 8 - 11 mm 556 AB 8t granit med lysit 557 SMA 11 granit med lysit 558 ABB 16 modificeret
2002/2003 559 40/60
560 330/430
Internt 561 50/70-53
notat 562 Knust klippe, Rønne 8 - 11 mm 104 563 Knust klippe, Espevik 8 - 11 mm
564 Knust klippe, Durasplit 0 - 11 mm 565 PA 6t granit med lysit
566 AB 8t granit med lysit
567 GAB 0
2003/2004 568 40/60
569 160/220
Internt 570 50/70-53
notat 571 Knust klippe, Ansit 8 - 11 mm 107 572 Knust klippe, Norit 8 - 11 mm
573 Knust klippe, Durasplit 8 - 11 mm 574 AB 8t med lysit
575 AB8å granit med lysit 576 ABB 16 modificeret
Tabel 2.3. Oversigt over anvendt prøvemateriale i 2004/2005 til 2008/2009 År Prøvemærke Materiale art
2004/2005 577 40/60
578 160/220
Internt 579 50/100-75 (PMB) notat 580 AB 8t med lysit
117 581 GAB I 16
582 AB 11t granit med lysit
2005/2006 583 330/430
584 40/60
Internt 585 40/100-75 (PMB)
notat 586 ÅAB 8 drænasfalt
125 587 AB 8t med granit
588 ABB type 16 2006/2007 589 50/70-53 (PMB)
590 40/60
Internt 591 160/220
notat 592 SMA 11 belyst
128 593 AB 8t med granit
594 GAB I
2007/2008 595 35/50
596 40/60
Internt 597 160/220
notat 598 40/100-75 (PMB)
137 599 AB 8t med granit
600 GAB 0 type 16 601 AB 8å granit belyst
2008/2009 602 40/60
603 330/430
Internt 604 90/150-45 (PMB)
notat 605 GAB 0 type 16
146 606 AB 8t
607 SMA 11 belyst
2.2 Tidsrække År
I denne analyse er tidsrækken en vigtig parameter. Som det fremgår af Tabel 2.2 skete der en ændring af henvisningen til perioden for den udførte ringprøvning fra Notat 97.
Tidligere var der henvist til årstallet for udsendelse af prøvematerialet, som typisk ske- te om efteråret til udførelse efterfølgende vinter. I erkendelse af, at mange laboratorier først udførte prøvningerne i 1. kvartal af det følgende år, blev betegnelsen ændret – f.
eks fra 2001 til 2001/2002.
I denne rapport vil udsendelsesåret for prøvematerialet blive brugt som parameter for tidsrækken, da det giver en ubrudt række, og parameteren skal opfattes en heltallig størrelse, som det ikke giver mening at underopdele yderligere.
2.3 Analyserede prøvningsmetoder
Tabel 2.4 viser de prøvningsmetoder, som er blevet inddraget i analysen af udviklin- gen i spredningerne for prøvningsmetoder fra den sorte ringprøvning 1994 til 2008/2009.
I Tabel 2.5 er anført de prøvningsmetoder, der har været anvendt i den sorte ringprøv- ning, men der er blevet sorteret fra i analysen, da tidsserierne enten har været for korte eller metodeændringer så store, at analysen ikke vil give nogen mening.
2.4 Spredning
Målet for variationen i udførelsen for de enkelte prøvningsmetoder er taget som den beregnede spredning (populationsspredning) mellem laboratoriernes middelværdier.
Sædvanligvis er der så mange laboratorier med i beregningen af spredningen (typisk mere end otte), hvorfor der ikke vil være den store forskel om det er stikprøve- eller populations-spredningen, der er tale om. Til denne oversigtsmæssige vurdering er det også næsten uvæsentligt, da der ikke er så store variationer i antal deltagende laborato- rier fra år til år, og der konsekvent anvendes den samme spredningstype.
Tabel 2.4. Valgte prøvningsmetoder til analysen.
Prøvningsmetoder fordelt på gruppe Bitumen Penetration ved 25 °C
Blødhedspunkt kugle og ring Asfalt Maksimaldensitet, asfalt
Reflektionsfaktor Densitet, Marshall
Stabilitet Marshall
Deformation, Marshall
Genindvinding, penetration
Genindvinding, blødhedspunkt kugle og ring
Bitumenprocent, ekstraktion
Bitumenprocent, afbrænding Sigteanalyse, 11,2 mm Sigteanalyse, 8 mm Sigteanalyse, 5,6 mm Sigteanalyse, 4 mm
Sigteanalyse, 2 mm
Sigteanalyse, 1 mm Sigteanalyse, 0,5 mm Sigteanalyse, 0,25 mm Sigteanalyse, 0,125 mm
Sigteanalyse, 0,075 mm (indtil 2005/2006) Stendensitet
I enkelte situationer (genindvinding i 2001 og 2002) har der været en opdeling i prøv- ningsmetoder, der har reduceret antallet af laboratorier i de enkelte grupper, som i kombination med asfaltmaterialer med bitumen 160/220 har givet meget store værdier for spredningen, hvor en samling i en større gruppe ville have mindsket spredningen lidt.
Tabel 2.5. Bortvalgte prøvningsmetoder.
Prøvningsmetoder fordelt på gruppe Bitumen Penetration ved 15 °C.
Hærdning af bindemiddel:
o Masseændring.
o Penetration ved 25 °C.
o Blødhedspunkt kugle og ring.
o Stigning i Blødhedspunkt kugle og ring.
o Tilbagebleven penetration.
Elastisk tilbagegang.
Asfalt Sigteanalyse, 0,063 mm (fra 2003/2004).
Stenmaterialer Flisethed.
Los Angeles.
Densitet stenmateriale.
Sprødhedstal 8 - 11,2 mm.
Sprødhedstal 11,2 - 16 mm.
3. Diskussion
3.1 Regressionsanalyser
Til den talmæssige analyse af spredningernes udvikling som funktion af tidsrækken År er der anvendt lineære regressionsanalyser. Det kan diskuteres, om en lineær sammen- hæng er den korrekte form. Hvis der gennem årene sker en forbedring af laboratorier- nes udførelse af prøvningsmetoderne, kan der argumenteres for en kurveform, som be- tyder en asymptotisk tilnærmelse til et givet præcisionsniveau (bestemt af begræns- ninger ved prøveudtagning og i prøvningsmetodeforskriften, etc. etc.). Som det senere vil vises, kan talmaterialet – på grund af forskellige begrænsninger – ikke ”bære” en så avanceret tilgang til data, og den nævnte asymptotiske kurveform kan kun anes i enkelte tilfælde.
I figurerne vil korrelationskoefficienten, R2, være angivet, og i de allerfleste tilfælde vil værdien være meget lav, hvilket umiddelbart betyder ”lav forklaringsgrad” og som regel ingen lineær sammenhæng. I en del tilfælde vil analysen dog afsløre, at selv om forklaringsgraden er lav, er der på 95 % signifikansniveau eller højere måske alligevel belæg for en underliggende, lineær sammenhæng. Yderligere information om regres- sionsanalyserne findes i Appendix A med henvisning til de pågældende figurer samt oplysninger som:
• afskæring
• hældning
• korrelationskoefficient og
• sandsynlighed for forkastelse af lineær sammenhæng.
Eksempelvis kan der på 97,43 % signifikansniveau identificeres en lineær sammen- hæng, som dog kun ”forklarer” 20,64 % af variationen i talmaterialet (maksimal densi- tet af asfalt). ”Kun” er måske et forkert ord. Når forudsætningerne tages i betragtning, er henførelse af næsten en fjerdedel af variationen til en tidsafhængighed faktisk ikke så dårligt.
Der er således i Appendix A med fed skrift identificeret otte lineære sammenhænge på 95 % signifikansniveau eller højere samt yderligere en lineær sammenhæng med et signifikans-niveau på ca. 93-94 % angivet med en asterisk, *.
Stiplede linjer i figurerne – benævnt ”Metode sR” – viser et estimat for prøvningsme- todernes præcision omregnet til spredning med hensyn til reproducerbarheden, R.
3.2 Ren bitumen
To prøvningsmetoder, penetration ved 25 °C og blødhedspunkt kugle og ring, er med- taget indenfor gruppen af bituminøse bindemidler. Resultaterne er afbildet i Figur 3.1, hvor spredningen for penetration kan aflæses på den venstre ordinat-akse (enhed: 1/10
Der er for begge prøvninger lagt lineære regressionslinjer ind for tendensen af alle må- lepunkterne i samme farve som datapunkterne, hvilket vil sige blå for penetration og lyserød for blødhedspunkt.
I figur 3.1 fremgår det tydeligt, at de viste, ikke-signifikante regressionslinjer – over- ordnet set – antyder en uheldig udvikling for begge prøvningsmetoder, da datamateria- lerne påvirkes på nogle få, specielle punkter.
For penetration er der afmærket én prøve for 2005, som er en bitumen 330/430, der i henhold til specifikationen for bitumenen normalt bestemmes ved 15 °C, men hvor der i ringprøvning også var ønsket måling ved 25 °C, som det i henhold til SV-metoden for penetration godt havde kunnet lade sig gøre at bestemme. Her gik måleområdet op til 500 x 0,1 mm. Beregner man regressionslinjen uden dette punkt, findes et næsten konstant niveau for spredningen, hvilket tyder på, at det på ren bitumen i normalområ- det faktisk ikke har været nogen udvikling i den undersøgte tidsperiode med hensyn til at bestemme penetration.
Med en stiplet linje i samme farve som datapunkterne er præcisionsniveauet for DS/EN 1426 Penetration lagt ind baseret på 14 laboratorier; svarende til niveauet for alle prøver undtaget den nævnte 330/430 bitumen. Selv om mange datapunkter igen- nem årene er under denne linje, er der dog en del tilfælde, hvor det danske ringprøv- ningsresultat ikke overholder metodens krav til præcision!
Ren bitumen
R2 = 0,0189 R2 = 0,0404 R2 = 0,0032 R2 = 0,0022
0 2 4 6 8 10 12 14 16
1992 1994 1996 1998 2000 2002 2004 2006 2008 2010
Årstal
Spredning 1/10 mm
0 1 2 3 4 5 6 7
8 Pen
Pen (-) Metode sR Pen T k&r T k&r (-) Metode sR T k&r Metode sR PMB T k&r > 75 °C Lineær (T k&r) Lineær (T k&r (-)) Lineær (Pen) Lineær (Pen (-)) 330/430 bitumen målt ved 25 °C
50/100-75
40/100-75
40/100-75
Figur 3.1. Spredning for penetration og blødhedspunkt kugle og ring for ren bitumen.
I ringprøvningerne 2004/2005, 2005/2006 og 2007/2008 indgik der i alt tre polymer- modificerede bitumener med højt polymerindhold med blødhedspunkt kugle og ring
Selvom enkelte af de udførte prøver er på lav polymermodificeret bitumen, er det præ- cisionsangivelse for almindelig vejbitumen, der er lagt ind (spredning 0,75 °C på højre ordinat-akse; for lav-polymermodificerede prøver ville præcisionsangivelsen have væ- ret på 1,31 °C). Billedet ligner meget situationen for penetration med en del resultater udenfor metodens præcision.
For de meget høj-polymermodificerede bitumener (tre prøver) er der ikke nogen offi- ciel reproducerbarhed i standarden, men en note i prøvningsmetoden henviser til dan- ske ringprøvninger på disse materialer udført i glycerin, som bl.a. hidrører fra de i fi- gur 3.1 viste 40-100/75 og 50-100/75. Præcisionsangivelsen for disse er antydet med en stiplet, orange linie fra 2007 og frem svarende til 2,36 °C.
3.3 Asfalt
I figur 3.2 er spredningerne for penetration ved 25 °C og blødhedspunkt kugle og ring vist for de genindvundne bitumener med den venstre ordinat akse til penetration og den højre til blødhedspunkt. I enkelte situationer (blandt andet ved to tilfælde, der henvises til nedenfor) er afbildningen af penetration og blødhedspunkt tilfældigvis fal- det oven i hinanden, og hvor den lyserøde firkant-markering for blødhedspunk kugle og ring dækker for den mørkeblå rhombe-markering for penetration.
Figur 3.2. Penetration og blødhedspunkt for genindvundne bitumener.
I figur 3.2 er der også indlagt regressionslinjer i samme farve som punkterne. På trods af den store spredning i perioden fra 2000-2002 er der en nedafgående tendens for blødhedspunkt i hele perioden fra 1994 til 2008/2009. Det skyldes blandt andet det forholdsvise dårlige udgangspunkt, som resultaterne fra 1994 og 1995 har givet.
Noget af forklaringen på spredningen for blødhedspunkt især i 2001 og 2002 ses tyde- ligere, når man betragter resultaterne for penetration. Der er i figur 3.2 afmærket seks penetrationsspredninger, der alle stammer fra genindvindinger foretaget på asfalt med et blødere bindemiddel (B200 eller 160/220). Hvis man ser bort fra disse seks punkter i regressionslinjen, så ser man et tydeligt fald i værdierne. De fleste af de seks punkter stammer fra genindvindinger foretaget med SV-metoden 30.6. Fra ca. 2001 er der sket en fremadskridende overgang til anvendelse af CEN-genindvindingsmetoden DS/EN 12697-3, hvilket også har ledt til forholdsvis få overskridelser af præcisionskravet for denne metode. Overskridelserne i form af for store spredninger har fortrinsvis været ved prøvningen blødhedspunkt kugle og ring.
Hvis man undtager genindvinding af asfalter med bløde bindemidler, kan det tolkes som om, at overgangen til CEN-metoden har betydet en bedre overensstemmelse labo- ratorierne imellem med hensyn til penetration på genindvundne bitumener, hvor det samme ikke kan sige for blødhedspunkt kugle og ring. Erfaring fra tidligere har vel egentlig været, at der var bedre overensstemmelse ved blødhedspunkt end ved penetra- tion, når kontroldata skulle sammenlignes. Måske fordi penetrometret og specielt for- hold ved slid på penetrationsnålen nemmere kunne afstedkomme store variationsud- sving.
3.4 Marshall
Nogle af de klassiske prøvningsmetoder på asfalt er bestemmelse af Marshall data.
I figur 3.3 ses udviklingen i spredningerne for henholdsvis Marshall stabilitet (venstre ordinat akse; enhed: N) og Marshall flow (højre ordinat akse; enhed: mm). Hvor flow er næsten vandret, udviser stabilitet en stigende tendens; begge er dog ikke signifikan- te. Et af de tre resultater for stabilitet i 2006 giver en stor spredning og medfører, at regressionslinjen nu har en svagt stigende tendens, men som sagt ikke signifikant.
Set i forhold til DS/EN 12697-34 Marshall-prøvning er figur 3.3 et meget nedslående syn. Spredningen for ca. halvdelen af stabilitetsresultaterne er over prøvningsmeto- dens præcision og kun ét flow resultat er indenfor! I den forbindelse skal det erindres, at Marshall-metoden ofte benyttes på materialer, som den ikke er optimal i forhold til (dvs. stenrige, åbengraderede recepter), hvilket bærer meget af forklaringen til det nedslående resultat.
En tydelig faldende tendens ses i Marshall asfaltdensiteten i figur 3.4, hvor der i ring- prøvningen 2005 og 2007/2008 er noget større spredning. Det skyldes – som markeret – at to af prøvematerialerne er henholdsvis en ÅAB 8 drænasfalt til broer og en AB 8å. Det må erkendes, at så åbne blandinger som især ÅAB 8 er behæftet med større spredning i bestemmelse af asfaltdensiteten.
Marshall - stabilitet og flow
R2 = 0,0016 R2 = 0,059
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
1992 1994 1996 1998 2000 2002 2004 2006 2008 2010
Årstal
Spredning N
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4
Stabilitet Metode sR N Flow Metode sR mm Lineær (Flow) Lineær (Stabilitet)
Figur 3.3. Spredninger i Marshall stabilitet og flow.
Marshall - asfaltdensitet
R2 = 0,0614
0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 0,035 0,04 0,045
1992 1994 1996 1998 2000 2002 2004 2006 2008 2010
Årstal
Spredning
Asfaltdensitet
Metode sR
Lineær (Asfaltdensitet) ÅAB 8 drænasfalt
AB 8å
Figur 3.4. Spredning for bestemmelse af Marshall asfaltdensitet.
Reproducerbarheden i DS/EN 12697-6 er ikke givet helt entydigt, men i form af et in- terval fra 22 - 82 kg/m3. Den stiplede linje i figur 3.4 baserer sig på en middelværdi på 52 kg/m3. Hvis man anvender den højeste værdi for reproducerbarheden, vil selv ÅAB 8 fra 2005 falde pænt inden for grænseværdien, som i så tilfælde ville være ca. 0,030 på ordinat-aksen. AB 8å vil stadigvæk have for stor spredning i forhold til prøvnin- gens præcision.
Allerede fra 1. til 2. ringprøvning sker der et markant fald i spredningen, som så har fortsat med en svagere takt. Det indledende fald kan helt sikkert tages til indtægt for betydningen af de igangsatte ringprøvningsaktiviteter.
3.5 Andre asfaltmetoder
Maksimal densitet af asfalt har ikke været med i så mange år. Derfor starter tidsserien først i 2000, men figur 3.5 antyder kraftigt, at spredningen efter to års indkøring i ringprøvningerne er kommet ned på et stabilt leje. Prøvningsmetodens præcision for udførelse i vand er også næsten overholdt. Dansk praksis har dog medført, at prøvnin- gen ikke længere er interessant i ringprøvningssammenhæng, da en alternativ metode benyttes.
Maksimal densitet af asfalt
R2 = 0,2064
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016 0,018 0,02
1999 2000 2001 2002 2003 2004 2005 2006 2007 2008 2009
Årstal
Spredning
Max. densitet Metode sR Lineær (Max. densitet)
Figur 3.5. Spredning for maksimal densitet af asfalt.
Afbildningen af fundne spredninger for refleksionsfaktoren i figur 6 viser tydeligt med deres diskrete placeringer, at der er tale om niveauer, hvor prøvningsmetodens præci- sion ikke tillader yderligere detaljeringsgrad. Regressionslinjen viser et konstant ni- veau, hvor 1. ringprøvning måske gav mulighed for en beskeden forbedring.
Refleksionsfaktor
R2 = 0,0074
0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012
1992 1994 1996 1998 2000 2002 2004 2006 2008 2010
Årstal
Spredning
Refleksionsfaktor Lineær (Refleksionsfaktor)
Figur 3.6. Spredning på refleksionsfaktor.
Prøvningsmetoden indeholder ikke nogen præcisionsangivelser af reproducerbarhe- den, da oplysningerne om usikkerhed i beskrivelsen må henføres til et estimat for re- peterbarheden.
3.6 Bitumenprocent
I perioden fra 1994 til 2008/2009 er bitumenprocenten blevet bestemt ved ekstraktion.
Fra 2000 er den ligeledes af de fleste laboratorier også blevet bestemt ved afbrænding.
Som det fremgår af figur 3.7 har spredningen for afbrændingsmetoden vist en svag po- sitiv udvikling, idet spredningen har en faldende tendens. Ekstraktionsmetoden er der- imod næsten vandret, da den ellers faldende tendens frem til 2005 er påvirket af de se- nere års noget større spredning.
Afbrændingsresultaternes spredning ligger inden for præcisionsangivelsen for DS/EN 12697-39, mens seks af spredningerne for ekstraktionsmetoden ligger udenfor. Efter asfaltfirmaernes overgang til brug af afbrændingsmetoden kan dette resultat måske til dels skyldes faldende rutine i ekstraktionsmetoden. Regressionslinjerne er kun brugt til at illustrere udviklingen i de analyserede år og kan for eksempel ikke benyttes til en fremskrivning af udviklingen. Det er der flere indlysende grunde til; eksempelvis ville en fremskrivning for bitumenprocent ved afbrænding give en spredning på nul i år 2010/2011, hvilket ikke er sandsynligt. Samtidig er linjens hældning meget kraftigt påvirket af punktet for modificeret bindemiddel i 2000, så der er måske snarere tale om udfladning til et konstant niveau.
Bitumenprocentbestemmelse
R2 = 0,0037
R2 = 0,0594
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35
1992 1994 1996 1998 2000 2002 2004 2006 2008 2010
Årstal
Spredning
Ekstraktion Afbrænding Metode sR Eks.
Metode sR Afb.
Lineær (Ekstraktion) Lineær (Afbrænding) Modificeret
bindemiddel
Figur 3.7. Spredning for bitumenprocentbestemmelse med henholdsvis ekstraktion og afbrænding.
Alle de begrænsninger, som blev omtalt i indledningen, gør det meningsløst at anven- de andre regressionsudtryk end et lineært udtryk på det foreliggende grundlag. Teore- tisk set kan der som tidligere omtalt argumenteres for, at et mere korrekt udtryk for en forventet udvikling vil være en aftagende kurve, der går mod en vandret asymptote, der angiver det niveau, som er den laveste spredning, der kan opnås med den pågæl- dende metode. Kun ved en ændring/forbedring af metoden vil det nævnte niveau kun- ne flyttes. Men der er som sagt ikke belæg for i talmaterialet på nuværende tidspunkt at gå ind i en afprøvning af kurveudtryk af nævnte karakter.
3.7 Kornkurvebestemmelse
Der er igennem årene blevet benyttet prøver med forskellig maksimalkornstørrelse, og der er en naturlig forventning til, at spredningen vil være størst dér, hvor de aktuelle kornkurver har deres stejleste forløb. I den udførte analyse af kornkurverne er alle ma- terialerne dog taget under ét, ligesom der heller ikke er taget hensyn til, om kornkur- ven er bestemt på ekstraheret eller afbrændt stenmateriale. Da mange af materialerne er udført med 8 mm som maksimal kornstørrelse og få med 16 mm eller større, er 11,2 mm og større sigter ikke medtaget i analysen.
Den ”nye” filler-sigte, 0,063 mm, er heller ikke medtaget, da den kun har været an- vendt i de sidste fem år af et større antal laboratorier.
For sigtekurverne er det også interessant at få en vurdering af spredningerne i forhold til de absolutte reproducerbarheder i den gældende prøvningsmetode. Her må det dog konkluderes, at præcisionsangivelserne i DS/EN 12697-2 er uanvendelige til formålet.
Reproducerbarheden (og repeterbarheden) er fundet ved gentagne sigtninger af det
Det betyder, at præcisionen ikke afspejler den varierende ”stejlhed” af en normal sig- tekurve, men er ens for alle sigter. Desuden indgår heller ikke det variationsbidrag, der kommer fra prøveudtagning under realistiske forhold. Præcisionsangivelsen i prøv- ningsmetoden er yderst teoretisk og nærmest uden praktisk værdi. Derfor er præcisi- onsangivelsen fra ASTM D-5444-94 ”Mechanical size Analysis of Extracted Aggre- gate” brugt i stedet for, da den netop har en varierende præcision som funktion af gen- nemfald på den pågældende sigte.
Det løser selvfølgelig ikke alle de problemer, der er i at få et realistisk præcisionsesti- mat, da ringprøvningerne gennem årene har anvendt forskellige maksimalkornstørrel- ser. Eksempelvis vil præcisionsestimatet for 0,25 mm sigten ikke være korrekt for alle punkter, da nogle datapunkter vil stamme fra et gennemfald i intervallet 5-10 %, mens andre vil stamme fra intervallet 10-25 %. Der er anvendt to estimater, der er dækkende for de fleste af prøvematerialerne, men vurderingen skal altså tages med lidt forbe- hold.
Sigteanalyse (på udvalgte sigter )
R2 = 0,0378 R2 = 0,0099 R2 = 0,0004 R2 = 0,0275
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4
1992 1994 1996 1998 2000 2002 2004 2006 2008 2010
Årstal
Spredning
0,5 mm 0,25 mm 0,125 mm 0,075 mm Metode sR 10-25 % Metode sR 5-10 % Lineær (0,5 mm) Lineær (0,25 mm) Lineær (0,125 mm) Lineær (0,075 mm)
Figur 3.8. Spredning for 0,075 mm, 0,125 mm, 0,25 mm og 0,5 mm sigter ved kornkurvebestem- melse.
Resultaterne for sigterne fra 0,075 mm til og med 8 mm er vist i figur 3.8 til figur 3.12.
I figur 3.8 for de små sigtestørrelser (op til 0,5 mm) er linjerne næsten vandrette, men dog ikke signifikante. Fra 1 mm sigten og op til 8 mm sigten øges den faldende ten- dens af regressionslinjerne, som alle bliver signifikante. Det er dog kun en beskeden del af variationen (ca. 7-20 %), der forklares med den lineære model. Regressionslin- jen for 1 mm sigten er signifikant på ca. 97 % niveau, mens 2, 4, 5,6 og 8 mm sigterne er signifikant på næsten 99,9 % niveau.
I figur 3.9 til figur 3.12 er der en kraftig udvikling i antallet af spredninger, der ligger uden for præcisionsestimatet for den amerikanske metode.
• For 1 mm sigten i figur 3.9 er kun ét punkt udenfor.
• For 2 mm sigten i figur 3.10 er seks punkter udenfor.
• For 4 mm sigten i figur 3.11 er halvdelen af punkterne udenfor.
• Ved 5,6 og 8 mm sigterne i figur 3.12 er utallige af punkterne udenfor.
Anvendelse af den amerikanske præcisionsangivelse fra ASTM D-5444-94 tager høj- de for sigtekurvens ”stejlhed”, så der må være andre bidrag, der kun kan gisnes om her. Oplagte kandidater er prøveudtagningen og den efterfølgende neddeling i labora- torierne.
Selv om de viste regressionslinjer (for 1 mm til 8 mm) alle er signifikante, er den ge- nerelle vurdering, at der over årene – selv efter initial-effekten fra 1994 til 1995 – er sket en forbedring i præcisionen af de udførte kornkurvebestemmelserne.
Sigteanalyse for 1 mm
R2 = 0,0693
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6
1992 1994 1996 1998 2000 2002 2004 2006 2008 2010
Årstal
Spredning
1 mm Metode sR Lineær (1 mm)
Sigteanalyse for 2 mm
R2 = 0,1108
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2
1992 1994 1996 1998 2000 2002 2004 2006 2008 2010
Årstal
Spredning
2 mm Metode sR Lineær (2 mm)
Figur 3.10. Spredning for 2 mm sigten ved kornkurvebestemmelse.
Sigteanalyse for 4 mm
R2 = 0,1658
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
1992 1994 1996 1998 2000 2002 2004 2006 2008 2010
Årstal
Spredning
4 mm Metode sR Lineær (4 mm)
Figur 3.11. Spredning for 4 mm sigten ved kornkurvebestemmelse.
